Ekstraksi

EKSTRAKSI

Pengertian Soxhlet

                 Soxhlet adalah alat yang digunakan untuk ekstraksi (metode  untuk mendapatkan senyawa dari sistem campuran) padat-cair atau memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan dengan menggunakan suatu pelarut cair.

                 Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana ( C₆H₁₄  ) untuk sampel kering dan metanol (CH₃OH ) untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang – ulang ( continous extraction ) dari sampel pelarut.

                 Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya.

2.3 Istilah – istilah dalam ekstraksi

                   Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:

o   Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi

o   Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi

o   Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi

o   Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak

o   Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya

o   Ekstraktor: Alat ekstraksi

o   Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat

o   Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair

     2.4 Jenis – Jenis Ekstraksi

                 1. Ekstraksi Soxhlet

                 Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala laboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.

                 2. Ekstraksi Butt

                 Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. Namun pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung Butt. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat dan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet. Hal ini didasari oleh faktor berikut:

·         Pada ekstraktor Soxhlet cairan akan menggejorok ke dalam labu setelah tinggi pelarut dalam selongsong sama dengan pipa sifon. Hal ini menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih lama dengan cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada di bawah akan terekstraksi lebih banyak daripada bagian atas. Akibatnya ekstraksi menjadi tidak merata. Sementara pada ekstraktor Butt, pelarut langsung keluar menuju labu didih. Sampel berkontak dengan pelarut dalam waktu yang sama.

·         Pada ekstraktor Soxhlet terdapat pipa sifon yang berkontak langsung dengan udara ruangan. Maka akan terjadi perpindahan panas dari pelarut panas di dalam pipa ke ruangan. Akibatnya suhu di dalam Soxhlet tidak merata. Sedangkan pada ekstraktor Butt, pelarut seluruhnya dilindungi oleh jaket uap yang mencegah perpindahan panas pelarut ke udara dalam ruangan.

2.5 Prinsip kerja Soxhletasi

                 Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.                

                 Pada prinsipnya metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam tersebut. Metode sokletasi mempunyai keunggulan dari metode lain, karena melalui metode ini penyaringan dilakukan beberapa kali dan pelarut yang digunakan tidak habis (didinginkan melalui pendinginan) dan dapat digunakan lagi setelah hasil isolasi dipisahkan.

2.6 Komponen-Komponen Alat Soxhlet

Komponen-komponen dari alat soklet, antara lain:

Nama-nama instrumen dan fungsinya :

1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat  proses pengembunan.

2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.

3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.

4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus

5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya

6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

2.7 Mekanisme Kerja Alat

                        Cara melakukan ekstraksi menggunakan alat soxhlet:

o   Susun alat-alat soxhlet.

o   Masukan 5 gram zat sampel yang telah dihaluskan ke dalam timbel (bungkus dengan kertas saring) kemudian masukan ke dalam tabung soxhlet. Isi labu dengan pelarut kira-kira 2/3 bagiannya dengan cara memasukan pelarut tersebut melalui pendingin gondok/spiral sampai badan soxhlet terisi setengahnya.

o   Panaskan dengan hati-hati dalam water bath dan refluks selama ± 4 jam (sampai warna pelarut dalam badan soxhlet pada saat kontak dengan cuplikan tidak berubah).

o   Pisahkan pelarut dari zat yang diekstrak dengan mendestilasi pelarut secara langsung menggunakan alat soxhlet, caranya ambil timbel yang mengandung cuplikan kemudian panaskan labu sehingga pelarut yang jernih tertampung pada badan soxhlet kurang lebih 2/3-nya, kemudian masukan pelarut yang sudah dimurnikan ke dalam botol penampung sisa pelarut.

o   Ulangi pemanasan sehingga dalam labu hanya terdapat zat sampel.

Perhatian !

o   Zat sampel yang digunakan harus dalam keadaan kering. Hati-hati dalam menggunakan pelarut, perhatikan bagaimana sifat-sifatnya karena kebanyakan pelarut mudah terbakar jika kontak dengan api. o   Cara pengesetan alat harus dimulai dari bawah, sedangkan kalau ingin membuka dimulai dari atas.

Destilasi

Komponen Destilasi

Destilasi Sederhana

DESTILASI

 A. Pengertian

Destilasi adalah suatu proses pemisahan termal untuk memisahkan komponen-komponen yang mudah menguap dari suatu campuran cair dengan cara menguapkannya, yang diikuti dengan kondensasi uap yang terbentuk dan menampung kondensat yang dihasilkan.

Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi.

Fungsi komponen dalam distilasi

1. Labu distilasi

Sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didistilasi. Terdiri dari :

a) Labu dasar bulat

b) Labu erlenmeyer khusus untuk distilasi atau refluks.

2. Steel head

Sebagai penyalur uap / gas yang akan masuk ke pendingin, dan biasanya labu distilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

3. Thermometer

Digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didistilasi selama proses distilasi berlangsung dan thermometer yang digunakan harus beskala suhu tinggi diatas titik didih zat cair yang akan didistilasi dan ditempatkan pada labu distilasi atau steel head.

4. Kondensor

Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk air keran.

5. Labu didih

Biasanya selalu berasa / keset yang berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.

6. Aerator

Untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan air dari dalam kondensor

7. Batu didih

Untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya.

Simbol-Simbol Bahaya di Laboratorium

Simbol-simbol bahaya bahan kimia terkait keselamatan kerja pada umumnya dipasang atau ditempel pada lokasi penyimpanan bahan kimia dan di area lokasi kerja atau percobaan di laboratorium. Fungsi atau tujuan pemasangan simbol bahaya bahan kimiaadalah untuk memberikan informasi kepada kita agar berhati-hati terhadap bahan kimia tersebut.

Simbol Bahaya Bahan Kimia Di Laboratorium

Simbol-simbol bahaya digunakan untuk keselamatan kerja dan mengenali sifat bahan-bahan yang ada di laboratorium, khususnya bahan kimia berbahaya, biasanya pada botol bahan kimia tertempel label simbol-simbol bahaya. Suatu bahan kimia dapat mempunyai lebih dari satu simbol. Simbol-simbol itu antara lain tercantum pada tabel berikut.

Tabel Simbol Bahaya Bahan Kimia

Simbol	Arti Simbol	Contoh	Keterangan
	Mudah terbakar	Minyak tanah, alkohol, kerosin	Sifat bahan ekstrem mudah menyala, artinya zat cair yang mempunyai suhu kurang dari 0oC dan titik didih kurang atau sama dengan 35oC. Sangat sudah menyala, artinya bahan yang dapat terbakar pada keadaan normal. Cairan dengan suhu nyala di bawah 21oC termasuk dalam golongan ini. Mudah terbakar, artinya bahan padat yang mudah terbakar pada suhu kurang dari atau sama dengan 350oC dan zat cair dengan suhu nyala sama atau lebih dari 21oC.
	Korosif	Asam dan Basa Kuat	Korosif artinya bahan-bahan yang dapat merusak jaringan hidup jika bersentuhan.
	Beracun/ toksik	Merkuri, sianida	Beracun artinya suatu zat yang dapat menimbulkan kecelakaan, penderitaan, ataupun kematian apabila tertelan, terhirup, atau terserap melalu kulit.
	Iritasi/ berbahaya	Kloroform	Iritasi artinya bahan-bahan yang umumnya tidak korosif tetapi dapat mengakibatkan ketidaknyamanan apabila bersentuhan dengan kulit atau bagian tubuh lainnya sehingga dapat menimbulkan hilangnya pigmen atau melepuh.
	Radioaktif	Uranium, plutonium	Bahan radioaktif artinya bahan-bahan yang dapat memancarkan sinar-sinar radioaktif atau radiasi dapat mengakibatkan efek racun dalam waktu singkat atau lama.
	Mudah meledak	Campuran hidrogen dan oksigen.	Mudah meledak/eksplotif artinya bahan-bahan yang mudah meledak apabila terkena gesekan, benturan, panas, atau kontak dengan api.

Simbol bahan kimia diatas mengidentifikasikan kondisi bahaya yang dapat diakibatkan oleh bahan tersebut. Oleh karena itu simbol-simbol diatas perlu kita pahami dan mengerti sebelum menggunakan bahan kimia dengan simbol seperti ditunjukan pada tabel simbol bahaya bahan kimia diatas.

Cara Menangani Bahan Kimia

1. Dalam cairan yang bersifat asam, tuangkan asam ke dalam air, bukan air ke dalam asam karena  akan menimbulkan reaksi.
2. Ketika menuangkan bahan kimia, pegang tutupnya dan pakailah nampan untuk mengalasinya.
3. Ketika menuangkan bahan kimia usahakan posisi label berada diatas agar jika bahan kimia tumpah, tidak mengenai label.
4. Jangan menghirup bahan kimia secara langsung dari tabung reaksi, tetapi kibaskan tangan di atas tabung reaksi ke arah hidung.
5. Taruh bahan kimia yang mudah menguap di lemari asap.
6. Jika pengambilan bahan kimia berlebih, jangan kembalikan sisanya ke dalam botol aslinya karna akan mencemarkan bahan kimia yang masih asli.
7. Gunakan pipet untuk mengambil larutan.
8. Jika terjadi pertumpahan bahan kimia, tuangkan pasir di sekeliling tumpahan, selanjutnya tuangkan pasir di atas tumpahan.
9. Jangan memanaskan bahan - bahan berbahaya di api terbuka. panaskanlah menggunakan listrik. 
10. Dalam menuangkan cairan kimia, harus secara perlahan dan berhati-hati. 

Alat-Alat Laboratorium Kimia

Alat	Fungsi
Erlenmeyer	Tempat membuat larutan. Dalam membuat larutan erlenmeyer yang selalu digunakan.
Labu destilasi	Untuk destilasi larutan. Pada bagian atas terdapat karet penutup dengan sebuah lubang sebagai tempat termometer.
Gelas Beaker	Tempat untuk menyimpan dan membuat larutan. Beaker glass memiliki takaran namun jarang bahkan tidak diperbolehkan untuk mengukur volume suatu zat ciar.
Corong gelas	Cprpng dibagi menjadi dua jenis yakni corong yang menggunakan karet atau plastik dan corong yang menggunakan gelas. Corong digunakan untuk memasukan atau memindah larutan ai satu tempat ke tempat lain dan digunakan pula untuk proses penyaringan setelah diberi kertas saing pada bagian atas.
Corong bucher	Menyaring larutan dengan dengan bantuan pompa vakum.
Buret	Digunakan untuk titrasi, tapi pada keadaan tertentu dapat pula digunakan untuk mengukut volume suatu larutan.
Corong pisah	Untuk memisahkan dua larutan yang tidak bercampur karena adanya perbedaan massa jenis. Corong pisah biasa digunakan pada proses ekstraksi.
Labu ukur leher panjang	Untuk membuat dan atau mengencerkan larutan dengan ketelitian yang tinggi.
Gelas ukur	Untuk mengukur volume larutan. Pada saat praktikum dengan ketelitian tinggi gelas ukur tidak diperbolehkan untuk mengukur volume larutan. Pengukuran dengan ketelitian tinggi dilakukan menggunakan pipet volume.
kondensor	Untukl destilasi larutan. Lubang lubang bawah tempat air masuk, lubang ata tempat air keluar.
Filler (karet pengisap)	Untuk menghisap larutan yang akan dari botol larutan. Untuk larutan selain air sebaiknya digunakan karet pengisat yang telah disambungkan pada pipet ukur.
Pipet ukur	Untuk mengukur volume larutan

Pipet volume atau pipet gondok atau volumetrik	Digunakan untuk mengambil larutan dengan volume tertentu sesuai dengan label yang tertera pada bagian pada bagian yang menggembung.
Pipet tetes	Untuk meneteskan atau mengambil larutan dengan jumlah kecil.
Pengaduk	Untuk mengocok atau mengaduk suatu baik akan direaksikan mapun ketika reaksi sementara berlangsung.
Tabung reaksi	Untuk mereaksikan dua atau lebih zat.
Spatula plastik dan logam	Untuk mengambil bahan-bahan kimia dalam bentuk padatan, misalnya dalam bentuk kristal. Untuk zat-zat yang bereaksi dengan logam digunakan spatula plastik sedangkan zat-zat yang tidak bereaksi dengan dengan logam dapat digunakan spatula logam.
Kawat nikrom	untuk uji nyala dari beberapa zat.
Pipa kapiler atau kaca kapiler	Untuk mengalirkam gas ke tempat tertentu dan digunakan pula dalam penentuan titik lebur suatu zat.
desikator	Untuk menyimpan bahan-bahan yang harus bebas air dan mengeringkan zat-zat dalam laboratorium. Dikenal dua jenis desikator yaitu desikator biasa dan desikator vakum.
Indikator universal	Untuk identifikasi keasamaan larutan/zat. Caranya: setelah kertas indikator universal dicelupkan di cocokan warna yang ada pada kotak kertas universal.
Gelas arloji	1. Sebagai penutup saat melakukan pemanasan terhadap suatu bahan kimia 2. Untuk menimbang bahan-bahan kimia 3. Untuk mengeringkan suatu bahan dalam desikator.